上一篇京维世达给大家介绍了压滤机操作的四个步骤的相关知识,是不是获益匪浅呢。下面给大家介绍一下在气相质谱联用仪中如何解决色谱出峰后基线降的相关知识。下一篇京维世达给大家介绍组合干燥设备的使用和保养问题 的相关知识,让我们尽情期待吧。
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时间:2021-04-17 来源:未知 点击:0 次
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在气体质谱仪的色谱分析样品中,有时基线在化合物达到峰值后突然降至原点以下。再次注入样品后,峰不再出现。是什么原因造成的?怎么处理呢?
实际上,在色谱图峰之后,基线下降到原点以下,这与样品量,气体流速和检测器的灭火情况有关。
如:
①样本量太大;
②载气流速太高;
③切断氢气和空气以熄灭氢气。
④由于冲击而使氢气流被扑灭;
⑤气化室的死体积太大;
⑥喷嘴堵塞或检测器被污染。
对于样品分析,当色谱图峰达到基线后,基线下降到原点以下时:
首先,检查探测器是否扑灭了火焰,如果扑灭了火焰,则需要重新点燃以恢复正常;
其次,使用流量计检查载气是否泄漏,排除泄漏点,并检查载气流量是否符合规定。如果载气流量太高,将导致基线降至基线以下;否则,基线将下降。
第三,样品量是否过大,仪器保护装置过大也会引起火灾,因此应减少样品量。
如果通过上述方案仍未解决问题,请检查喷嘴是否堵塞或被污染,并清洁喷嘴;检查探测器是否被污染,然后清洗探测器。
以下气相质谱仪用作案例分析
①漏气导致基线逐渐下降
分析了一批样品。FPD连续工作几天后,响应突然下降,并且在样品达到峰值后,基线下降到起点以下。检查进样量和浓度与上次分析是否一致,表明进样正常;
观察氮气压力表,压力正常;使用流量计测试空气流量(或检查EFC流量显示),发现流量变小,使用肥皂测试空气出口和仪表接头,发现泄漏,然后重新拧紧连接
头,消除泄漏点,重新点燃检测器,进行样品分析,峰正常。
由气流减少引起的基线逐渐降低的色谱图
正常色谱图
②探测器扑灭大火,导致基线突然下降
PFPD测量甲胺磷,在甲胺磷达到峰值后,基线突然降至原点以下,如图3所示。检查PFPD是否扑灭了火焰,检查氮气压力,压力是否正常,检查空气发生器,压力是否正常,检查
检查氢气发生器,没有输出压力,氢气发生器的电源松动,并且电源已切断,导致基线突然降至原点以下。重新插入电源以启动氢气发生器,氢气压力升至指定值,PFPD点火
,输入甲胺磷标准溶液,峰正常,见图4。
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