对液相自动进样器试验过程中可能出现的问题进

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解释在液相自动进样器测试期间可能出现的问题

液相自动进样器的故障很容易发现。有时液相色谱仪系统会发生故障，并且不确定是否是进样器故障。您可以使用几次手动进样，也可以使用良好的液相自动进样。如果故障消除了，则表明液相自动进样器存在问题。除了液相自动进样器机械和控制系统可能出现的故障外，操作和方法上也可能存在相应的问题。在此，主要根据液相自动进样器的设计特性，对试验中可能发生的问题进行说明。

一，保压量

液相色谱仪中的驻留体积是指从流动相混合器到色谱柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器与色谱柱头之间的连接管的体积，对于低压混合系统，它也是包括泵的体积。较大的驻留体积可能会导致较差的实验可重复性和方法移植的难度。在典型的HPLC系统中，驻留体积通常在0.2mL至5mL之间，这主要取决于设备的设计。

驻留体积中最重要的部分是液相自动进样器的定量环体积。仅当定量环的体积小于100μL时，才能估计其对驻留体积的影响。当循环量很大时，将显示这种效果。例如，当使用50μL定量环时，驻留体积为300μL。如果使用1mL定量环，则驻留体积将变为1250μL。该变化直接影响色谱分离结果。在实际的分离过程中，当使用的色谱柱较小时，必须考虑驻留体积的影响。解决方案是更换较小的定量环以减少驻留量。

2.样品瓶太满

如果样品瓶太满，盖紧并且进样量大，可能导致进样重复性差。原因是当取出样品瓶中的样品时，紧密封闭的瓶盖无法让空气及时进入，从而导致部分真空。由于这种真空，注射器无法抽取足够的样本量。在极端情况下，对于挥发性稀溶液样品，针中甚至可能会出现气泡，这会影响分析的正常运行。

一些液相自动进样器使用添加排液针的方法来克服此问题，但是这种方法并不常用。比较简单的解决方案是不要将小瓶装满。通常，样品量在样品瓶的1/2至3/4之间。

3.调整针深度

当样本量足够大时，无需考虑此问题。但是对于痕量分析，调整针深度的问题将更加突出。理想情况下，可以将针插入样品瓶底部的深处，以便可以更大程度地使用样品。当可用样品量受到限制时，可以使用微型样品瓶来增加给定体积的样品的相对深度。如果针头插入得太深，则可能将其插入样品瓶的底部，甚至阻塞了针尖。如果针头穿透深度不足，则样品只能到达针头尖端，针头将无法抽取足够量的样品，而部分空气将代替它。

以上是对当今液相自动进样器测试期间可能出现的问题的所有解释。我希望以后对每个人使用此设备都将有所帮助。

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