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时间:2021-04-17 来源:未知 点击:0 次
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气相色谱柱的选择与制备:
一,固定相的选择:
根据相似相容性原理选择固定剂。
二,色谱柱内径的选择:
一般来说,色谱柱的内径不影响分离度和分析时间。当前,已经开发了柱技术,使得具有不同内径的柱可以具有相同的性能,并且具有不同内径的柱具有自己的特性。在相同的分离度和分析时间下,内径较小的色谱柱比内径较大的色谱柱消耗更少的溶剂。对于相同的检测信号,具有较小内径的色谱柱比具有较大内径的色谱柱需要更少的样品量。因此,当样品量受到限制时,可以使用较小的内径柱。
三,列长的选择:
分辨率与色谱柱长度的平方根成正比。增大柱长有利于分离,但会增加组件的保留时间并增加柱电阻。选择柱长的原理是在满足分离目的的前提下,尽可能选择较短的柱。
四,专栏准备:
色谱柱的制备包括固定涂层和色谱柱填充。
选择固定剂和载体后,确定固定剂的量。原理是固定剂应均匀覆盖载体表面以形成薄液膜。固定剂的量通常以比例(固定剂与载体的质量比)表示,通常在5%至25%之间。低比率,高柱效,分析速度快,但进样量低。
定影液涂层是将选定的定影液溶解在合适的溶剂中,然后添加载体,然后将溶剂缓慢蒸发至干。
螺旋色谱柱通常采用真空填料填充,应注意均匀而密实地填料,而不会引起太大的色谱柱压力。
5.色谱柱老化:
所使用的色谱柱在使用前需要进行时效处理,即在色谱柱比工作过程中的高使用温度高25℃的条件下,用载气加热色谱柱数小时。为防止检测器受到污染,色谱柱出口必须与检测器分开并引至室外。
在老化过程中,填料中的残留溶剂和固定相中可能存在的低沸点组分将随载气一起流出。老化将使固定剂在载体上的分布更加均匀。
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